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冷原子吸收测汞仪检测奶粉中汞的方法
点击次数:1330 发布时间:2016-03-29
   一、概述
  
  该测汞方法是采用冷原子吸收微分测汞仪,测量奶粉中含汞量的一种测量方法。方法中重点介绍了所用玻璃器具的检验、所用化学试剂的检验、样品的消解、汞标准溶液的配制、样品的稀释、样品的测量及数据处理。
  
  二、所用玻璃器具的检验
  
  2.1 所用玻璃器具: 锥形瓶(150mL)、玻璃珠、冷凝管、玻璃棉、烧杯、容量瓶(1000mL、100mL) ;
  
  2.2 电炉(800W) ;
  
  2.3 检验液的配制
  
  取1000mL容量瓶,先加入约1/2去离子水,在分别加入1mL饱和高锰酸钾和1mL硝酸,用去离子水稀释到刻度。摇匀。称作检验液。用测汞仪微分测量档检验。取10mL检验液,置入反泡瓶中,在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。接通进气管测量的电压值应小于0.4V。否则,认真清洗容量瓶,及所用器具。或重新选择氯化亚锡生产厂家。无论如何,直到合格为止。
  
  2.4 用合格的检验液冲刷所用的玻璃器具(包括:冷凝管、锥形瓶、玻璃珠、玻璃棉、容量瓶)。用测汞仪微分测量档检验。取10mL检验液,置入反泡瓶中,在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。接通进气管测量的电压值应小于0.4V。否则,认真清洗,或更换该器具。直到合格为止。
  
  三、所用化学试剂的检验
  
  3.1 所用化学试剂硝酸硝酸的检验:取10mL去离子水和0.2mL 硝酸,置入反泡瓶中,在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。接通进气管测量的电压值应小于0.4V。否则,重新选择其他厂家生产的硝酸。
  
  3.2所用化学试剂硫酸硫酸的检验:取10mL去离子水和0.2mL 硫酸,置入反泡瓶中,在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亚锡。接通进气管测量的电压值应小于0.4V。否则,重新选择其他厂家生产的硫酸。
  
  四、奶粉的消解(回流消解法)
  
  称取10.00g奶粉,置于锥形瓶中,加几粒玻璃珠,加45mL硝酸和10mL硫酸,摇动。安装冷凝管,小火加热,待开始发泡停止加热,发泡停止后,加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸,继续回流2h,放冷后从冷凝管上端小心加20mL水,继续加热回流10min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内,用少量水洗锥形瓶、滤器、洗液并入容量瓶内,加水至刻度,混匀。按同一方法做试剂空白试验。参见:GB/T 5009.17-2003。
  
  五、测量方法
  
  分别取样品消化液和空白消化液各5mL,稀释到各个100mL容量瓶中,摇匀。将测汞仪选择在低浓度测量档。
  
  5.1 汞标准溶液的配制
  
  取1000μg/mL*汞标准溶液10.0mL,置入1000mL容量瓶中,加入5mL硝酸,用去离子水稀释到刻度,摇匀。浓度是10.0mg/L汞标准溶液。再取10.0mg/L汞标准溶液10.0mL置入另一1000mL容量瓶中,加入5mL硝酸,用去离子水稀释到刻度,摇匀。浓度是100μg/L汞标准溶液。
  
  5.2 标准系列的配制
  
  取6只100mL容量瓶,分别加入0.5mL硝酸,再分别取100μg/L汞标准溶液(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mL,加入到各个100mL容量瓶中,去离子水稀释到刻度,摇匀。浓度分别是(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)μg/L。
  
  5.3 测量
  
  首先测量标准系列,要求相关系数r>0.999。然后,测量空白消化液,再测量样品消化液。测量值=样品消化液的浓度值-空白消化液的浓度值。
  
  5.4 数据处理
  
  奶粉中的含汞量(μg/Kg)=测量值(μg/L)*稀释倍数*消化液体积(mL)/取样量(g)
  
  假若:测量值是1μg/L,奶粉中的含汞量=1*20*100/10=200μg/Kg
  
  六、注意事项
  
  在样品消解中。一定要注意所用试剂中的含汞量。在测量中,测量标准系列的取样量及测量样品的取样量一定要一致。在配制汞标准系列工作中,要特别注意汞标准溶液对所用的玻璃器具和化学试剂的污染。

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